來源:分析測(cè)試百科網(wǎng) 時(shí)間:2020-03-24
今日,《質(zhì)譜學(xué)報(bào)》出版“質(zhì)譜儀器研制專輯”,本專輯由復(fù)旦大學(xué)楊芃原教授組織,共有全國(guó)十余家重點(diǎn)單位和課題組,發(fā)表了關(guān)于質(zhì)譜研制的研究論文和綜述。楊芃原教授為該專輯作序題為:質(zhì)譜技術(shù)是國(guó)家戰(zhàn)略核心技術(shù)。
楊芃原在序言中指出:據(jù)報(bào)道,2019年前三季度,我國(guó)高端檢驗(yàn)檢測(cè)設(shè)備以進(jìn)口為主,其中僅質(zhì)譜儀器的進(jìn)口金額就高達(dá)96279萬美元。一方面,我國(guó)質(zhì)譜儀器依賴進(jìn)口的狀況并沒有得到根本上的扭轉(zhuǎn);另一方面,我們也在擔(dān)心質(zhì)譜儀器是否會(huì)像“華為核心技術(shù)”那樣遭到“滑鐵盧”式的國(guó)際封殺?美國(guó)等先進(jìn)質(zhì)譜制造國(guó)家是否有可能中斷向中國(guó)出口先進(jìn)質(zhì)譜儀器?最近的中美貿(mào)易戰(zhàn)清楚地表明,這種可能性是確實(shí)存在的。教訓(xùn)與思痛促使民間和政府逐步達(dá)成共識(shí):核心技術(shù)是買不來的,“要培育一批尖端科學(xué)儀器制造企業(yè)”。
近日,中央五部委在《加強(qiáng)“從0到1”基礎(chǔ)研究工作方案》中明確指出:“培育具有原創(chuàng)性學(xué)術(shù)思想的探索性科學(xué)儀器設(shè)備研制,聚焦高端通用和專業(yè)重大科學(xué)儀器設(shè)備研發(fā)、工程化和產(chǎn)業(yè)化研究,推動(dòng)高科學(xué)儀器設(shè)備產(chǎn)業(yè)快速發(fā)展”。因此,我們一定要掌握核心技術(shù)并推出自己的創(chuàng)新質(zhì)譜儀器。
掌握質(zhì)譜核心技術(shù)和推動(dòng)質(zhì)譜儀器產(chǎn)業(yè)化需要政府、科研單位、投資方、企業(yè)和用戶的共同努力和支持。值得欣慰的是,在最近十幾年“唯SCI論文”、“唯人才帽子風(fēng)向下,仍有一批專家學(xué)者、工程師和研究生們,冒著不發(fā)國(guó)際論文、晉升和畢業(yè)國(guó)難的風(fēng)險(xiǎn),在第一線從事質(zhì)譜的基礎(chǔ)、高技術(shù)產(chǎn)品研發(fā)和產(chǎn)業(yè)化的工作,使我國(guó)的質(zhì)譜儀器研發(fā)工作達(dá)到了較高的水準(zhǔn)。縱觀中國(guó)的質(zhì)譜儀器研發(fā)和制造,在掌握核心技術(shù)方面ICP-MS、四極桿技術(shù)和三重四極桿質(zhì)譜、微生物 MALDI-TOF質(zhì)譜等均已達(dá)到業(yè)界認(rèn)可的程度,在創(chuàng)新質(zhì)譜技術(shù)方面,大氣微粒分析質(zhì)譜等已經(jīng)在國(guó)際上享有一定的聲譽(yù)。
楊芃原教授在序言結(jié)尾寫道:我衷心希望《質(zhì)譜學(xué)報(bào)》的讀者喜歡這些凝聚了質(zhì)譜研制工作者心血的論文,也非常感謝所有認(rèn)真地把研究工作的結(jié)果“寫在祖國(guó)大地上”的研究生和導(dǎo)師。
“質(zhì)譜儀器研制專輯”共收錄了13篇論文,主要包含四極桿的離子光學(xué)和串聯(lián)振蕩技術(shù);四極桿的導(dǎo)向裝置、四極桿質(zhì)量分辨自動(dòng)調(diào)節(jié)技術(shù)、三重四極桿儀器開發(fā)平臺(tái)以及三重四極桿質(zhì)譜分析軟件等硬軟件技術(shù);雙線形離子阱間離子傳輸技術(shù)和靜電軌道離子阱離子切向引入技術(shù);小型飛行時(shí)間質(zhì)譜和離子束診斷飛行時(shí)間質(zhì)譜;復(fù)合離子源技術(shù)和激光后電離技術(shù);以及集成了質(zhì)譜技術(shù)的超寬波段光解離光譜系統(tǒng)和調(diào)控納微尺度分子組裝裝置的研制。
四極桿離子光學(xué)和串聯(lián)振蕩電子學(xué)系統(tǒng)
楊芃原,朱晨鑫,劉凱,劉穎超, 李順祥,趙和玉,賈濱
doi: 10.7538/zpxb.2019.0024
四極桿和飛行時(shí)間質(zhì)譜是液相色譜-質(zhì)譜(LC/MS)、三重四極桿質(zhì)譜(QQQ)和四極桿-飛行時(shí)間質(zhì)譜(Q TOF)等質(zhì)譜儀器中必備的核心部件,也是我國(guó)亟待研發(fā)的國(guó)產(chǎn)化儀器。目前,國(guó)內(nèi)對(duì)質(zhì)譜儀器的研制熱情日益高漲,得到了國(guó)家相關(guān)部門的高度認(rèn)可和廣大研發(fā)人員的積極響應(yīng)。本綜述基于作者課題組多年的研制經(jīng)驗(yàn),從質(zhì)譜儀器研發(fā)的角度介紹實(shí)現(xiàn)離子光學(xué)系統(tǒng)和電子學(xué)系統(tǒng)的技術(shù)原理。首先回顧四極桿的基本原理;然后著重討論加工和裝配精度對(duì)提高四極桿分辨率的重要性,以及四極桿尺寸選擇對(duì)射頻電壓控制的影響;最后重點(diǎn)介紹四極桿串聯(lián)振蕩電子學(xué)系統(tǒng)以及在系統(tǒng)中起關(guān)鍵作用的阻抗匹配,希望能為質(zhì)譜儀器研制提供參考。
楊芃原,復(fù)旦大學(xué)特聘教授,博士生導(dǎo)師。現(xiàn)擔(dān)任復(fù)旦大學(xué)化學(xué)系教授和基礎(chǔ)醫(yī)學(xué)院教授,創(chuàng)新科學(xué)儀器教育部工程中心研究員。曾擔(dān)任國(guó)家重點(diǎn)基礎(chǔ)研究計(jì)劃(973計(jì)劃)項(xiàng)目首席科學(xué)家(重大疾病的蛋白質(zhì)組學(xué),微流控學(xué)應(yīng)用基礎(chǔ)研究),國(guó)家高技術(shù)研究發(fā)展計(jì)劃(863計(jì)劃)項(xiàng)目首席專家(蛋白質(zhì)測(cè)序儀器和試劑國(guó)產(chǎn)化)。曾擔(dān)任中國(guó)人類蛋白質(zhì)組織前任理事長(zhǎng),國(guó)際蛋白質(zhì)質(zhì)組組織理事。擔(dān)任過《Proteomics》、《J Proteome Res》、《中國(guó)科學(xué)-化學(xué)》、《分析化學(xué)》、《質(zhì)譜學(xué)報(bào)》等雜志編委。
在蛋白質(zhì)質(zhì)譜分析新方法和質(zhì)譜儀器技術(shù)、糖修飾蛋白質(zhì)組和疾病蛋白質(zhì)組等方面取得了重要的成果。積極發(fā)展了蛋白質(zhì)分析和蛋白質(zhì)組分析的新技術(shù)、新方法,創(chuàng)新了許多蛋白質(zhì)富集、分離、酶解、鑒定和糖修飾蛋白結(jié)構(gòu)鑒定的分析方法。積極組織和參與重大疾病,如肝炎肝癌、心血管病、感染性疾病等的蛋白質(zhì)組研究。從1993年開始至今,承擔(dān)了多項(xiàng)質(zhì)譜儀器研制的國(guó)家項(xiàng)目,發(fā)展了飛行時(shí)間質(zhì)譜、四極桿與線性離子阱質(zhì)譜及其與飛行時(shí)間質(zhì)譜聯(lián)用的一系列核心技術(shù),并研制了相關(guān)的儀器裝置。
用于低質(zhì)荷比離子傳輸?shù)?射頻四極桿導(dǎo)向裝置的研制
賀飛耀,趙忠俊,任標(biāo),張超凡,付玉,段憶翔
doi: 10.7538/zpxb.2019.0080
離子傳輸系統(tǒng)是質(zhì)譜儀的重要組成部分,主要作用是將離子高效率地傳輸?shù)劫|(zhì)量分析器。本工作研制了一種用于質(zhì)子轉(zhuǎn)移反應(yīng)飛行時(shí)間質(zhì)譜(PTR-TOF MS)系統(tǒng)的射頻四極桿離子導(dǎo)向裝置,四極桿長(zhǎng)80 mm,桿半徑2.6 mm,內(nèi)切圓半徑2.25 mm,該裝置可針對(duì)性地實(shí)現(xiàn)低質(zhì)荷比揮發(fā)性有機(jī)化合物(VOCs)離子的聚焦傳輸。利用SIMION 8.1離子光學(xué)模擬平臺(tái)對(duì)裝置的運(yùn)行環(huán)境進(jìn)行仿真,然后在自行搭建的測(cè)試平臺(tái)上對(duì)裝置的工作條件,如氣壓、頻率和電壓幅值進(jìn)行測(cè)試。結(jié)果表明,仿真和測(cè)試結(jié)果具有較好的一致性,裝置的工作氣壓范圍較寬,在0.2~0.3 Pa時(shí)的傳輸效率最高;當(dāng)頻率為3~4 MHz,電壓幅值(Vp-p)為500 V左右時(shí),對(duì)丙酮、甲苯等低質(zhì)荷比VOCs(<m/z 100)的傳輸效率接近76%,且離子束直徑≤0.7 mm。該裝置結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單、成本低、傳輸效率高,具有潛在的實(shí)用價(jià)值,有望應(yīng)用于PTR-TOF MS系統(tǒng)。
四極桿質(zhì)譜質(zhì)量分辨自動(dòng)調(diào)節(jié)技術(shù)研究
劉磊,江游,劉梅英,戴新華, 方向,陳大舟,邱春玲,黃澤建
doi: 10.7538/zpxb.2019.0118
質(zhì)譜儀器的質(zhì)量分辨是指儀器區(qū)分兩個(gè)質(zhì)量相近離子的能力,是儀器的一項(xiàng)重要指標(biāo)。為了保持四極桿質(zhì)譜儀質(zhì)量分辨的穩(wěn)定性和可靠性,降低儀器維護(hù)成本,實(shí)現(xiàn)儀器的自動(dòng)化及智能化,本實(shí)驗(yàn)室研究了一套適用于四極桿質(zhì)譜儀質(zhì)量分辨的自動(dòng)調(diào)節(jié)算法。該算法實(shí)現(xiàn)了對(duì)質(zhì)譜譜峰半峰寬(full width at half maximum, FWHM)的檢測(cè),并通過與設(shè)定的FWHM目標(biāo)值進(jìn)行對(duì)比的方式對(duì)儀器進(jìn)行調(diào)整,最終使FWHM達(dá)到目標(biāo)值,達(dá)到自動(dòng)調(diào)節(jié)質(zhì)量分辨的目的。本研究在由中國(guó)計(jì)量科學(xué)研究院研發(fā)的四極桿質(zhì)譜儀上開展相關(guān)工作,根據(jù)該儀器的電路設(shè)計(jì),建立算法流程,將算法理論應(yīng)用于具體儀器。使用四極桿質(zhì)譜儀常用的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)全氟三丁胺(PFTBA)測(cè)試算法調(diào)節(jié)四極桿質(zhì)譜儀的質(zhì)量分辨,實(shí)驗(yàn)結(jié)果均達(dá)到預(yù)期。該算法對(duì)四極桿質(zhì)譜儀具有普適性,降低了對(duì)操作人員調(diào)節(jié)儀器能力的要求,提高了儀器的穩(wěn)定性。算法經(jīng)多次測(cè)試,均可達(dá)到減小實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)偏差,提高譜圖質(zhì)量分辨的目的。
基于LabVIEW的三重四極桿質(zhì)譜儀
開發(fā)平臺(tái)的設(shè)計(jì)與應(yīng)用
張濤,韓文念,趙學(xué)玒,汪曣
doi: 10.7538/zpxb.2019.0149
相對(duì)于單四極桿,三重四極桿質(zhì)譜儀具有多種工作模式和更復(fù)雜的工作時(shí)序。為了適應(yīng)研發(fā)需要,本設(shè)計(jì)采用虛擬儀器技術(shù),開發(fā)了一套用于三重四極桿質(zhì)譜儀的測(cè)控平臺(tái)。平臺(tái)硬件由工控機(jī)、PXIe板卡和輔助電路組成,軟件基于LabVIEW開發(fā)環(huán)境,以狀態(tài)機(jī)為基本架構(gòu)。該平臺(tái)能夠?qū)x器各執(zhí)行單元進(jìn)行控制和監(jiān)測(cè);對(duì)離子光學(xué)系統(tǒng)、高壓及四極桿電源的時(shí)間響應(yīng)特性進(jìn)行測(cè)量,獲取建立時(shí)間等關(guān)鍵參數(shù);測(cè)試各工作模式下不同條件的時(shí)序特征,從而對(duì)抗串?dāng)_等儀器性能進(jìn)行評(píng)價(jià)。該平臺(tái)具有界面友好、易維護(hù)、功能可擴(kuò)展等優(yōu)點(diǎn),可以作為三重四極桿質(zhì)譜儀研制過程中一種有效、方便的工具。
LC-MS/MS軟件系統(tǒng)設(shè)計(jì)及定量分析研究
賈明正,劉海培,韓文念, 李艷,程文播,董文飛,汪曣
doi: 10.7538/zpxb.2019.0148
介紹了國(guó)內(nèi)面向臨床檢驗(yàn)的HTQ2020液相色譜-三重四極桿質(zhì)譜聯(lián)用儀軟件系統(tǒng),說明了其軟件架構(gòu)、設(shè)計(jì)原理和用戶界面實(shí)現(xiàn)方法。該軟件系統(tǒng)采用一種四層軟件架構(gòu),將硬件控制等操作與數(shù)據(jù)處理相隔離,實(shí)現(xiàn)軟硬件解耦,便于擴(kuò)展其他高級(jí)應(yīng)用。該軟件系統(tǒng)基于Modbus協(xié)議實(shí)現(xiàn)了對(duì)儀器的精準(zhǔn)控制、自動(dòng)調(diào)諧和狀態(tài)監(jiān)測(cè);包含了豐富的數(shù)據(jù)處理及其可視化操作,可以方便用戶對(duì)數(shù)據(jù)進(jìn)行基本處理以及精準(zhǔn)定量分析;通過與醫(yī)院LIS系統(tǒng)的連接,可以快速進(jìn)行批量采集,減輕醫(yī)生的工作量。通過維生素D檢測(cè)實(shí)驗(yàn),證明了HTQ2020軟件系統(tǒng)能夠滿足目前臨床檢驗(yàn)要求。
小型質(zhì)譜雙線形離子阱間離子傳輸
王南,劉新瑋,歐陽(yáng)證
doi: 10.7538/zpxb.2019.0145
多級(jí)質(zhì)譜串聯(lián)在各個(gè)領(lǐng)域都有廣泛應(yīng)用。雙線形離子阱的小型質(zhì)譜可以實(shí)現(xiàn)類似傳統(tǒng)三重四極桿質(zhì)譜儀的串聯(lián)質(zhì)譜分析功能,而在此過程中,雙阱間的離子傳輸為重要的儀器功能。在已發(fā)表的雙線形離子阱工作中,對(duì)阱間離子傳輸,尤其是質(zhì)量選擇性傳輸鮮有系統(tǒng)的研究。本工作研究了離子阱q值、阱內(nèi)氣壓、輔助性交流電(AC)的強(qiáng)度、輔助性AC的作用時(shí)長(zhǎng)等因素對(duì)傳輸?shù)哪繕?biāo)離子強(qiáng)度的影響,優(yōu)化了離子傳輸條件,如q1=q2=0.3,阱內(nèi)氣壓為0.37 Pa,AC強(qiáng)度為350 mV,離子傳輸時(shí)長(zhǎng)大于10 ms等。該結(jié)果對(duì)小型質(zhì)譜雙線形離子阱的自主研發(fā)和提升阱間離子傳輸效率具有指導(dǎo)作用。
小型飛行時(shí)間質(zhì)譜裝置的構(gòu)建
李玉澤,袁震,聶宗秀
doi: 10.7538/zpxb.2019.0140
飛行時(shí)間質(zhì)譜儀(TOF MS)在準(zhǔn)確度、分辨率、靈敏度、質(zhì)量上限、分析速度等方面具有優(yōu)勢(shì),在生命科學(xué)等領(lǐng)域發(fā)揮著重要作用。目前商用飛行時(shí)間質(zhì)譜儀已經(jīng)比較成熟,但儀器尺寸普遍較大,且價(jià)格昂貴,維護(hù)困難;而小型儀器則面臨分辨率較低等問題。提高小型飛行時(shí)間質(zhì)譜儀的分辨率,降低購(gòu)置成本和維護(hù)成本,對(duì)于飛行時(shí)間質(zhì)譜儀的大范圍推廣有著重要意義。本工作構(gòu)建了一套分辨率較高的小型飛行時(shí)間質(zhì)譜裝置,包括真空系統(tǒng)、離子源、錐孔、引出加速及偏轉(zhuǎn)模塊、離子反射鏡模塊、探測(cè)器模塊、電路系統(tǒng)等。該儀器主體尺寸較?。?.5 m×0.5 m×0.7 m),飛行管長(zhǎng)度僅0.25 m。由于采用了模塊化設(shè)計(jì)思路,各個(gè)模塊之間獨(dú)立封裝,儀器的維護(hù)、升級(jí)工作簡(jiǎn)單易行。該儀器的關(guān)鍵模塊采用創(chuàng)新設(shè)計(jì),使得在m/z 2000處分辨率可達(dá)4200。
高能量離子束診斷質(zhì)譜儀的研制及性能表征
蘇海波,譚國(guó)斌,黃正旭,洪義, 車欣欣,王攀攀,高偉,周振
doi: 10.7538/zpxb.2019.0143
本研究開發(fā)了一臺(tái)應(yīng)用于高能量離子束診斷的直線式飛行時(shí)間質(zhì)譜儀,實(shí)現(xiàn)了其與高能真空弧放電離子源的聯(lián)用。該儀器加速電壓30 kV,飛行腔有效飛行距離1.5 m,通過短脈沖離子門精確截取,ICCD高速相機(jī)優(yōu)化聚焦,儀器分辨率優(yōu)于90 FWHM,對(duì)放電過程中產(chǎn)生的等離子體可實(shí)現(xiàn)不同時(shí)間的離子成分分析。將該方法用于真空弧放電離子源放電過程中離子成分的檢測(cè),放電2 μs時(shí),電離成分以氣態(tài)離子C+、O+、C2+、O2+為主;放電6 μs后,除氣體成分外,還可以檢測(cè)到Fe+、Cu+及其同位素金屬離子峰。該儀器能夠給出離子源放電產(chǎn)生離子的種類、價(jià)態(tài)以及相對(duì)含量等信息,可實(shí)現(xiàn)整個(gè)放電過程產(chǎn)生離子成分信息的準(zhǔn)確診斷。
靜電軌道離子阱離子切向引入的新方式和模擬
劉穎超,劉嘉琳,申華莉,楊芃原
doi: 10.7538/zpxb.2019.0163
靜電軌道離子阱質(zhì)譜儀的關(guān)鍵壟斷技術(shù)是將離子引入靜電軌道離子阱的C形離子阱。本工作提出一種新的離子引入方式,即設(shè)計(jì)了一種O形離子阱,用于將更多的離子以較少的損失引入到靜電離子阱中進(jìn)行分析。O形離子阱嵌套在靜電軌道離子阱外軌道上,可以直接使離子從O形圓軌道下滑降軌內(nèi)切至橢圓軌道,再沿橢圓軌道下滑降軌外切,最終射入靜電軌道離子阱中的圓軌道。新的離子引入方式避免了C形離子阱遠(yuǎn)距離傳輸離子,離子流可連續(xù)進(jìn)入O形圓軌,在脈沖電壓作用下進(jìn)入靜電軌道離子阱;隨著離子的引入面增大,離子的引入量有所增加。另外,還推導(dǎo)了離子運(yùn)動(dòng)軌跡方程及降軌脈沖的能量方程,對(duì)離子引入方式進(jìn)行模擬,結(jié)果表明,多離子多位置同時(shí)引入對(duì)離子軌跡無明顯影響,而離子是否切向引入則至關(guān)重要,偏離切向引入會(huì)大大降低離子壽命。
射頻增強(qiáng)-VUV燈單光子/化學(xué)電離復(fù)合離子源研究
陳平,花磊,謝園園, 蔣吉春,侯可勇,李海洋
doi: 10.7538/zpxb.2019.0151
微型VUV放電Kr燈因體積小巧、功耗低,適合作為現(xiàn)場(chǎng)/便攜式質(zhì)譜的光電離源,但是該光源存在光強(qiáng)弱、照射區(qū)域離子利用率低等缺點(diǎn),制約了質(zhì)譜的靈敏度。本工作基于射頻四極桿電場(chǎng)聚焦離子傳輸?shù)脑恚l(fā)展了射頻增強(qiáng)-單光子/化學(xué)電離復(fù)合離子源技術(shù),通過改善離子源傳輸效率和引入化學(xué)電離方式,進(jìn)一步提高了VUV光電離源質(zhì)譜的靈敏度。相比單光子電離,射頻增強(qiáng)復(fù)合電離方式的靈敏度提高了26倍。測(cè)試結(jié)果表明,基于該復(fù)合離子源的質(zhì)譜對(duì)苯、甲苯、對(duì)二甲苯的最低檢出限(S/N=3)分別可達(dá)約52、53、71 ng/m3。結(jié)果顯示,射頻增強(qiáng)-VUV燈單光子/化學(xué)電離復(fù)合離子源的體積小巧,靈敏度高,適合用作現(xiàn)場(chǎng)/便攜質(zhì)譜的離子源。
激光后電離技術(shù)對(duì)高電離能元素的信號(hào)增強(qiáng)
林錚,孟一凡,王彤彤,杭緯
doi: 10.7538/zpxb.2019.0165
固體樣品的元素分析一直是分析化學(xué)重點(diǎn)關(guān)注的對(duì)象。激光作為一種固體直接采樣和電離技術(shù),常與飛行時(shí)間質(zhì)譜聯(lián)用,用于固體樣品的元素分析。然而,對(duì)于高電離能元素的檢測(cè)往往需要較大的激光功率密度,導(dǎo)致其離子的動(dòng)能分散較大,嚴(yán)重影響譜圖分辨率。本研究使用激光解吸/激光后電離質(zhì)譜法(解吸激光波長(zhǎng)515 nm,后電離激光波長(zhǎng)266 nm)對(duì)固體樣品中的Pd、Sb、Cd、Au等高電離能元素進(jìn)行分析。一方面,采用較弱的解吸激光能量解決了強(qiáng)激光解吸電離所帶來的動(dòng)能分散問題,顯著提高了譜圖分辨率;另一方面,利用較強(qiáng)的后電離激光電離原來被“浪費(fèi)”掉的絕大部分中性原子,提高原子利用率和儀器靈敏度。該方法無需任何樣品前處理、分析時(shí)間短、操作簡(jiǎn)單,適用于固體中高電離能元素的快速檢測(cè)。
基于傅里葉變換離子回旋共振質(zhì)譜儀(FT ICR MS)的
超寬波段光解離光譜系統(tǒng)的研制及應(yīng)用
張凱林,周敏,石瑩瑩,馬利福,李樹奇,汪曣,孔祥蕾
doi: 10.7538/zpxb.2019.0146
基于質(zhì)譜技術(shù)的光解離光譜方法具有靈敏度高和可行性好的優(yōu)勢(shì),近年來在氣相離子化學(xué)和分析化學(xué)研究領(lǐng)域得到了快速發(fā)展和廣泛應(yīng)用。本工作基于一臺(tái)7 T的傅里葉變換離子回旋共振質(zhì)譜儀(FT ICR MS),搭建了超寬波段的可調(diào)諧激光光路系統(tǒng),獲得了氣相離子超寬波段的光解離光譜。該系統(tǒng)的光譜可調(diào)諧范圍為192~3700 nm,是目前已知在單臺(tái)質(zhì)譜儀上可獲得最寬波段的光解離光譜系統(tǒng)。超寬波段的波長(zhǎng)覆蓋范圍使用兩臺(tái)寬波段可調(diào)諧OPO激光器實(shí)現(xiàn),光路可以在真空傳輸,提高了紫外和紅外激光的傳輸效率。該系統(tǒng)結(jié)合了電噴霧(ESI)電離源和FT ICR MS的高分辨能力以及超強(qiáng)的離子操控能力,可以獲得目標(biāo)離子的紫外-可見光以及中紅外區(qū)域的光解離光譜,分別對(duì)應(yīng)于分子的電子和振動(dòng)能級(jí),實(shí)現(xiàn)了分子結(jié)構(gòu)信息的互補(bǔ)。以羅丹明110和色胺為例,獲得了相應(yīng)的離子在不同波段中的光解離光譜,初步證明了該儀器實(shí)現(xiàn)相關(guān)功能的可行性。
調(diào)控納微尺度分子組裝的裝置
楊國(guó)平,吳小峰,黃科科,劉坤,陳煥文,馮守華
doi: 10.7538/zpxb.2019.0157
分子間電子云共享機(jī)制決定分子間作用力強(qiáng)弱(化學(xué)鍵形成與否)。據(jù)此原理,設(shè)計(jì)研制了能對(duì)納微尺度分子組裝過程進(jìn)行調(diào)控的新型儀器裝置。創(chuàng)新性的將激光粒度分析、高速成像系統(tǒng)等可視化監(jiān)測(cè)手段集成到該儀器裝置中,實(shí)現(xiàn)電極化反應(yīng)及產(chǎn)物形成過程的實(shí)時(shí)在線監(jiān)測(cè),記錄去溶劑化過程的特征。研究分子的本質(zhì)屬性(如分子結(jié)構(gòu)、極性、揮發(fā)性、電負(fù)性)、共存基體(如溶劑、其它共存物質(zhì))、環(huán)境參數(shù)(如溫度、壓力、距離、電場(chǎng))對(duì)不同粒子(如中性分子、正離子、負(fù)離子)組裝過程的影響及能量相關(guān)的動(dòng)力學(xué)過程。目前,已實(shí)現(xiàn)了極稀NaCl溶液快速可控結(jié)晶、納米金形貌尺寸調(diào)控、Pd/TiO2等納米線陣列及ZnFe2O4等薄膜的制備,在無機(jī)功能材料的結(jié)構(gòu)合成與制備中展示了良好的發(fā)展前景。 (文章來源:分析測(cè)試百科網(wǎng))